如何改善單系統(tǒng)全自動離子色譜儀檢測靈敏度
點擊次數(shù)：1570 更新時間：2021-08-20
單系統(tǒng)全自動離子色譜儀的工作過程是:輸液泵將流動相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過進樣器將樣品導(dǎo)入,流動相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動相流至檢測器,抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測器之前增加一個抑制系統(tǒng),即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器,在抑制器中,流動相的背景電導(dǎo)被降低,然后將流出物導(dǎo)入電導(dǎo)檢測池,檢測到的信號送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存。不用抑制器和輸送再生液的高壓泵,因此儀器的結(jié)構(gòu)相對要簡單得多,價格也要便宜很多。
檢測靈敏度一直都是分析儀器性能的一個重要指標(biāo)，想要提升檢測靈敏度，首先要確保儀器處在較佳工作狀態(tài)，得到穩(wěn)定的基線，再將檢測器的靈敏度設(shè)置在較高靈敏檔，這是提高檢測靈敏度較簡單的方法。在分析中，增加進樣量、采用濃縮柱和采用微孔柱等可改善檢測靈敏度。
1、增加進樣量：
直接進樣的進樣量上限取決于保留時間zui短的色譜峰與死體積之間的時間，如用IonPac CS12A柱，12mmol/L硫酸作淋洗液，進樣體積1300uL，用電導(dǎo)檢測器可檢測ug/L的堿金屬。
在陰離子分析中，若用親水性強的固定相，以NaOH為淋洗液，特別是梯度淋洗時，由于梯度淋洗開始時NaOH濃度低，又由于通過抑制器后的背景溶液是低電導(dǎo)的水，幾乎無水負峰，可適當(dāng)增大進樣量。進樣量為750uL可檢測10ˉ1ug/L的常見陰離子。
在陰離子分析中，若用CO32ˉ或HCO3ˉ作流動相，由于Fˉ峰(保留時間zui短的峰)靠近水負峰，增加進樣量，水負峰增大，F(xiàn)ˉ峰甚至與水負峰分不開。另一方面由于Fˉ的保留時間一般小于2min，若進樣量大于1mL，流速為1～2mL/min，F(xiàn)ˉ沒有足夠的時間參加色譜過程，因此峰拖尾定量困難。
2、采用微孔柱：
單系統(tǒng)全自動離子色譜儀中常用的標(biāo)準(zhǔn)柱直徑為4mm，微孔柱直徑為2mm，在微孔柱中進與標(biāo)準(zhǔn)柱同樣質(zhì)量的樣品，檢測器會產(chǎn)生4倍于標(biāo)準(zhǔn)柱的信號，且淋洗液的用量為標(biāo)準(zhǔn)柱的四分之一，可減少淋洗液的消耗。
3、采用濃縮柱：
濃縮柱一般只用于較清潔樣品中痕量成分的檢測。使用濃縮柱時注意，不要使分離柱超負荷，柱子的動態(tài)離子交換容量小于理論值的30%。
